扫描电子显微镜观察聚合物的微观结构:实验原理

与透射电镜相比,扫描电镜的突出优点是样品制备方便,且对样品的厚度无苛刻要求。导电样品一般不需要任何处理即可进行观察。聚合物样品在电子束作用下,特别是进行高倍数观察时,可能会出现熔融或分解现象,也需要进行样品复型。但由于对复型膜厚度无要求,其制作过程简单得多。扫描电镜在聚合物的形态研究中的应用越来越广泛,目前主要用于研究聚合物的自由表面和断面。例如观察聚合物的粒度、表面和断面的形貌与结构,观察增强高分子材料中填料在聚合物中的分布、形状及黏结情况等。

扫描电镜通常具有接收二次电子和背散射电子成像的功能。“二次电子”是入射到样品内的电子在透射和散射过程中,与原子的外层电子进行能量交换后被轰击射出的次级电子,它是从样品表面很薄的一层(约5 nm)区域内激发出来的。二次电子成像与样品表面的物化性状有关,被用来研究样品的表面形貌。二次电子的分辨率较高,一般可达5~10 nm,是扫描电镜应用的主要电子信息。“背散射电子”是入射电子与试样原子的外层电子或原子核连续碰撞,发生弹性散射后重新从试样表面逸出的电子,主要反映试样表面较深处(10 nm~1μm)的情况,其分辨率较低,约50~100 nm。

扫描电镜的工作原理如图30-1所示。带有一定能量的电子经过多个透镜聚焦成为一束很细的电子束,称之为电子探针或一次电子。在第二个聚光镜和物镜之间有一组扫描线圈,控制电子探针在试样表面进行扫描,引起一系列的二次电子发射。这些二次电子信号被探测器依次接收,经信号放大处理系统(视频放大器)输入显像管的控制栅极上调制显像管的亮度。由于显像管的偏转线圈和镜筒中扫描线圈的扫描电流由扫描发生器严格控制同步,所以在显像管屏幕上就可以得到与样品表面形貌相应的图像。扫描电镜的上述主要部件均安装在金属的镜筒内。镜筒内的真空度为5×10 -5 Torr(1 Torr=133.322 Pa),电子枪的加速电压为20 kV,电镜的分辨率优于30 nm。

图30-1 扫描电子显微镜的工作原理图

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