什么是差热分析(DTA)和差示扫描量热法(DSC)

在等速升温(降温)的条件下,测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的技术称为差热分析(Differential Thermal Analysis,DTA)。试样在升(降)温过程中,发生吸热或放热,在差热曲线上就会出现吸热峰或放热峰。试样发生力学状态变化时(如玻璃化转变),虽无吸热或放热,但比热有明显变化,在差热曲线上是基线的突然变动。试样对热敏感的变化能反映在差热曲线上,发生的热效大致可归纳为:

(1)发生吸热反应。结晶熔化、蒸发、升华、化学吸附、脱结晶水、二次相变(如聚合物的玻璃化转变)、气态还原等。

(2)发生放热反应。气体吸附、氧化降解、气态氧化(燃烧)、爆炸、再结晶等。

(3)发生放热或吸热反应。结晶形态转变、化学分解、氧化还原反应、固态反应等。

用DTA方法分析上述这些反应时,无法反映物质的重量是否变化,也无法确定是物理变化还是化学变化。DTA只能反映出在某个温度下物质发生了反应或相变,具体确定反应的实质还得要用其他方法(如光谱、质谱和X光衍射等)。

由于DTA测量的是样品和基准物的温度差,试样在转变时热传导的变化是未知的,温差与热量变化比例也是未知的,因此,其热量变化的定量性能不好。在DTA基础上增加一个补偿加热器,从而形成另外一种测试技术,即差示扫描量热法(Differential Scanning Calo-rimetry,DSC),能够直接反映试样在转变时的热量变化,便于定量测定。

DTA、DSC测试技术广泛应用于:

(1)研究聚合物相转变,测定结晶温度 、熔点 、结晶度 等结晶动力学参数。

(2)测定聚合物力学状态转变,玻璃化转变温度 

(3)研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应,测定反应热、反应动力学参数。

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