用蚀坑法和透射电镜法观察晶体中的缺陷:实验原理

实际晶体材料内部通常存在一定量的原子不严格按照其晶体周期性规律排列的情况,也就是存在晶体缺陷。位错是晶体中的一维缺陷,是晶体缺陷的一类基本形式,对材料的机械强度有巨大的影响。表征认识材料中的位错缺陷,不仅能够帮助人们认识材料的微观结构,还有助于人们发展新工艺、制备先进材料、改善材料的性能。在新能源应用中,位错表征不仅可以帮助人们改善材料的机械性能,还能够帮助人们改进新能源器件工作物质的物理化学性质,使其更好地发挥能量转换与储存的作用。

实验原理

位错在材料表面的漏头处由于存在应变和杂质原子的偏聚,使得局部稳定性低于周围表面区域,导致优先腐蚀,在腐蚀过程中形成蚀坑。通过光学显微镜观察这些蚀坑可以了解材料中位错种类和分布情况。

光学显微镜实验简单易操作,但由于受到可见光波长的限制,得到的图像分辨率相对有限(接近微米级),并且通过蚀坑推断位错的位置和走向利用的是较为间接的位错实验证据。对样品进行适当切割减薄处理后,可以放入透射电子显微镜(透射电镜)中进行照相,可以更直接地对样品中的位错进行观察,并且图像分辨率可以大大提高(纳米以至于原子级分辨率)。

实际薄膜材料中的位错按照空间走向被归类为失配位错(Misfit Dislocation,MD)和穿透位错(Threading Dislocation,TD)两种。失配位错取平行于薄膜界面的走向,穿透位错取穿过薄膜的走向。在光学显微镜中观察腐蚀过的样品上表面,因失配位错留下的蚀坑显示线状条纹,而因穿透位错留下的蚀坑显示为斑点状图样。在电镜图像中,依照样品制备和位错走向,各个位错显示出不同的图样,如图4.1所示。

图4.1 显微镜观察所得位错图样示意图

(a)材料中位错空间走向;(b)光学显微镜观察样品上表面位错蚀坑;(c)透射电镜观察横截面样品中的位错示意图

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