淬冷法确定结晶温度:实验原理

凝聚系统相图研究中,相平衡研究方法的实质就是利用系统发生相变时的物理性能、化学性能或能量的变化,通过各种实验的方法,准确地测出相变时的温度。例如对应于液相线和固相线的温度,以及多晶转变、化合物的分解和形成的温度等。

实验原理

测定耐高温氧化物系统的相变温度通常有两种方法。一种是利用熔体冷却析出固相时伴随相变潜热释放的冷却曲线法,但这种方法有“滞后”现象,在一些情况下(尤其是硅酸盐系统),往往由于“过冷”或熔体黏度太高达不到满意的结果。另一种方法就是本实验使用的淬冷法:将少量样品加热到预定的温度,保温达到相平衡状态,然后将试样淬冷以“冻结”这个平衡状态,从而研究该平衡状态的物相组成。在许多不同的温度、压力和组成条件下来重复进行这些步骤,就可以确定完整的相图。淬冷法确定相变温度的准确度相当高,同时也产生很大的工作量。

淬冷法所用的试样是用同一种原始样品制成一系列的试样,通过对它们分别进行加热分析取得系统性的数据,所以试样的均匀性对结果的准确性影响很大。因此,实验前必须将原始的物料按照规定至少进行三次熔融与磨细。同时,实验时试样的用量以少为宜,用量越少,越容易实现理想淬冷,但是必须保证试样的用量足够用以物相分析,一般所取试样重量为0.1~0.2 g,最少可以减至0.01~0.02 g。

硅酸盐系统中要达到平衡,通常不宜采取刚刚加热至所需的温度就立即保温的方式,因为按照这种方式加热到所需研究的温度时,达到组分熔化或固相反应的平衡状态需要很长的时间,甚至是难以达到的。所以大部分情况下都采用先加热到较高的温度,然后冷却到所需温度的方式。

淬冷后的产物,即应取出进行显微镜和X射线表征。在许多情况下,用显微镜观察物相的光性对了解晶相或玻璃相有很大帮助。例如在某一温度(t1)下,淬冷样品中全为各相同性的玻璃相,则可以断定,系统在该温度下为熔融的液相,如果在另一较低的温度(t2)时得到了玻璃相和一定数量的晶相,则表明液相线位于t1和t2之间;若在一更低温度(t3)得到全部晶相(含两种晶相),则表明该温度已低于二元低共熔点温度。

根据多次实验的结果,即可作出二元或多元系统的相图。

版权声明:本篇文章(包括图片)来自网络,由程序自动采集,著作权(版权)归原作者所有,如有侵权联系我们删除,联系方式(QQ:452038415)。http://www.apmygs.com/2886.html
返回顶部