陶瓷材料烧结温度与烧结温度范围的测定:实验原理

烧成是陶瓷生产过程中非常关键的工序。经过前面所有工序之后的半成品,必须经过高温烧成才能获得瓷器的一切特性。坯体在烧成过程中发生了一系列的物理化学变化,最后显气孔率降至最低,这种在高温下的致密化现象称为“烧结”。

实验原理

坯体通常有一定的气孔率,此时强度很低。随着温度的升高,坯体中具有较大表面积、较高表面能的粉粒,向降低表面能的方向变化,不断进行物质迁移、晶界移动、排除气孔及收缩,使原来比较疏松的坯体致密化,并具有一定的强度。多组分的坯体中还将发生一系列的固相反应,如原料的脱水及分解、新相的形成、低共熔液相的出现等。当坯体达到气孔率最低、致密度最大时的温度称为烧结温度。若继续升温,坯体气孔率又开始增大,这是由于过烧膨胀而引起,此时的温度称为过烧温度。烧结温度与过烧温度之间的温度范围称为烧结温度范围。烧结温度范围对制定合理的烧成温度曲线有重要的参考价值。以一般瓷器烧成为例,烧成最高温度为1250~1450 ℃,并且可以分为四个阶段。

第一阶段:常温~300 ℃,为水分蒸发期。本阶段是排除坯体在干燥中没有除去的水分。烧成中要求坯体水分低于2%。若坯体比较薄,制品比较小,升温可以略快,反之就要缓慢升温以防止开裂。

第二阶段:300~950 ℃,为氧化分解和相变期。瓷土中的结晶水得以排除,碳酸盐分解,有机物、碳素和硫化物被氧化,石英晶型转化。坯体重量逐渐减少,因水分排出而气孔率增加,强度有所增加,除了573 ℃时因石英的晶型转变而容易产生开裂外,温度可以升得快些,但要注意炉内的温差不能过大,并保持足够的氧化气氛。

第三阶段:950 ℃~烧成温度,为瓷化期。坯体在氧化分解期的氧化实际上是不充分的。由于坯体内的水分及其他气体的急剧排除,坯体周围形成一层气膜,妨碍氧化继续向坯体内部渗透,从而使坯体气孔中的沉碳难以烧尽,引起气泡或烟熏。所以在920~1020 ℃要采取氧化保温操作,慢升温或不升温。

玻化成瓷期的最大特点是釉层玻化、坯体瓷化,坯体中的长石、石英和高岭土的三相低共熔点为950 ℃。事实上,由于其他杂质的存在,液相可能在更低的温度时就产生。随着温度逐渐升高,液相增多,颗粒接近,促使坯体致密化。另一方面,液相又促进晶体形成,如莫来石的生长。由于液体不断溶解固体颗粒,并不断析出晶体,最后形成了致密的、具有良好机械强度的瓷胎。

不同的陶瓷品种有不同的烧成温度,瓷器一般采用高温还原气氛烧成,以使坯体中的黄色的氧化铁还原成氧化亚铁,氧化亚铁继续与氧化硅生成易熔的蓝绿色玻璃相,从而使瓷器的颜色白中透蓝。

第四阶段:烧成温度~常温,为冷却期。一般为自然冷却,不采取特殊措施。而对大件厚壁制品,在冷却到750 ℃之后,要降低冷却速度,以免制品开裂。

除了烧成温度外,气氛也是烧成的重要因素。所谓气氛,这里指制品烧成环境的氧化还原状态。由于氧化还原条件的变化,影响了制品烧成过程中的化学反应及最终的平衡状态。因此,对制品的颜色、烧结温度以及制品的其他物理化学性能都有着重要的影响。

陶瓷的吸水率和气孔率的测定都是基于密度的测定,而密度的测定则基于阿基米德原理。但陶瓷材料与玻璃不同,它是由包括气孔在内的多相系统组成,所以陶瓷材料的密度可分为体积密度、真密度和假密度,通常以体积密度(显密度)表示。体积密度指不含游离水材料的质量与材料总体积(包括材料实际体积和全部开口、闭口气孔所占的体积)之比;真密度指不含游离水材料的质量与材料实际体积(不包括内部开口与闭口气孔的体积)之比;假密度指不含游离水材料的质量与材料开口体积(包括材料实际体积与闭口气孔的体积)之比。若陶瓷材料的气孔均为开口气孔,此时的假密度便等于真密度。若材料无气孔,如玻璃材料,体积密度便等于真密度,假密度也等于真密度。

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