水热法制备纳米氧化铁材料:实验原理

水解反应是中和反应的逆反应,是吸热反应。升高温度可以使水解反应的速率加快,反应程度增加。浓度增大对反应程度无影响,但可使反应速率加快。对金属离子的强酸盐来说,pH值增大,水解程度与速率均增大。在科学研究中,经常利用水解反应来进行物质的分离、提纯和鉴定。许多高纯度的金属氧化物,如Bi 、Al 、Fe 等,都是通过水解反应形成沉淀来提纯的。

纳米材料是指晶粒和晶界等显微结构能达到纳米尺寸水平的材料,是材料科学的一个重要发展方向。纳米材料由于粒径很小,比表面积很大,表面原子数会超过体相内原子数。因此,纳米材料常表现出与本体材料不同的性质,在保持原有物质化学性质的基础上,纳米材料呈现出热力学不稳定性。例如,纳米材料可显著降低陶瓷烧结及反应的温度,明显提高催化剂的催化活性、气敏材料的气敏活性和磁记录材料的信息存储量。纳米材料在发光材料、生物材料方面也有重要的应用。制备氧化物纳米材料的方法很多,包括化学沉淀法、热分解法、固相反应法、溶胶凝胶法、气相沉积法、水热法等。其中,水热法是较新的制备方法,它通过控制温度和pH值等条件,使一定浓度的金属盐发生水解反应,生成氢氧化物或氧化物沉淀。若条件控制适当,可得到颗粒均匀的多晶态溶胶,其颗粒尺寸为纳米级,能明显改善气敏材料的灵敏度和稳定性。

为了得到稳定的多晶态溶胶,可通过降低金属离子的浓度,或利用配位剂络合法控制金属离子的浓度,如加入EDTA溶液,一方面,可适当增大金属离子的浓度,得到更多沉淀。另一方面,对产物的晶型也有影响。发生水解后,若生成沉淀,则说明成核不同步,其原因可能是玻璃仪器未清洗干净,水解浓度过大,或水解时间太长。所制备的沉淀颗粒尺寸不均匀,粒径也比较大。

FeCl 在水解过程中,由于Fe 3+ 转化为Fe ,溶液的颜色发生变化。随着水解时间的增加,Fe 3+ 浓度逐渐降低,Fe 粒径也逐渐增大,溶液颜色也趋于稳定。其颜色变化可用分光光度计进行动态跟踪。

本实验以FeCl 为例,研究FeCl 的浓度、水解温度、水解时间和pH值等对水解反应的影响。

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