扫描电镜在断口分析中的应用

(1)扫描电镜工作原理 扫描电镜是利用电子束在样品表面上逐点扫描,通过收集电子束与样品作用而产生的各种电子信息,转换成像。电子束与样品相互作用,产生如图4-1所示信息。

二次电子:入射到样品表面的电子,在其穿透和散射过程中,与样品原子的外层电子进行能量交换时轰击射出的二次电子,其方向不固定。二次电子的特点是对样品表面状态非常敏感,能有效地显示表面微观结构,其成像具有很高的空间分辨率。因此,用二次电子成像,即使是很粗糙的表面也能呈现出清晰的图像,甚至某些空隙和裂纹中的细微情况也能显示出来。扫描电镜成像的立体感强、景深大的特点基本上是靠二次电子成像得到的。

背散射电子:入射电子与样品表面以下的原子外层电子或原子核连续碰撞折回逸出的能量较高的电子。背散射电子的产额或概率随原子序数增大而增加,因此背散射电子像的衬度与成分密切相关。可以根据背散射电子的产额进行成分的定量分析,或者得出一些元素的定性分布情况。

俄歇电子:当外层电子跃迁到内层电子空位的同时将多余的能量传给另一外层电子,使其脱离原子系统成为二次电子,这种二次电子称为俄歇电子。用于分析的俄歇电子信号主要来自试样表层2~3个原子层,用它成像适用于表层化学成分分析。俄歇电子的产额随原子序数增大而减少,因此俄歇电子能谱仪特别适用于分析轻元素。

透射电子:试样厚度小于一定值时,有一部分入射电子穿透试样从另一表面逸出。由于样品不同部位的组成不一致,厚度不均匀,对电子的衍射随晶体取向而异,由此形成像的衬度,透射电镜就是利用透射电子成像的。

特征X射线:当入射电子激发试样原子的内层电子,使原子处于能量较高的激发态,这是一种不稳定状态;处于激发态的原子系统释放能量的一种形式是直接辐射出具有特征能量和波长的电磁波,即特征X射线。特征X射线的强度与激发区相应的元素含量有关,这是波谱仪和能谱仪进行微区元素定性、定量分析得以实现的基础。

阴极发光:有些物质在高能电子束的轰击下会发出可见光,这是价电子跃迁释放能量的结果。利用阴极发光可以观察晶体内的缺陷。

扫描电镜的基本图像是二次电子图像。二次电子像的衬度取决于试样上某一点发射出来的二次电子数量,试样的棱边、尖峰等处产生的二次电子较多,相应的二次电子像较亮;而平台、凹坑等处射出的二次电子较少,相应的二次电子像较暗。根据二次电子像的明暗衬度即可以知道试样表面凹凸不平的状况。二次电子像是试样表面形貌的放大像。

(2)扫描电镜在断口中的应用 扫描电镜已成为断口分析的主要工具。除了常规的断口微观形貌和成分分析外,扫描电镜还可以进行动态观察、立体观察以及裂纹尖端张开位移的测量等。

扫描电镜具有以下优点:聚焦景深很大,可以研究粗糙样品表面,且可以获得清晰的图像;放大倍数可以连续地在10倍到10万倍(场发射扫描电镜的最大放大倍数更高)之间变化,便于对样品细节进行观察,图像立体感强;样品制备简单,可直接无损观察实物样品;与能谱仪、俄歇谱仪、电子探针等仪器配合,可直接定性和定量探测样品表面微区成分。

使用扫描电镜观察断口需要掌握的一些基本观察技术如下:

1)首先对断口从扫描电镜所能达到的较低放大倍数(5~50倍)做初步的观察,以求对断口的整体形貌、断裂特征区有全局性的了解与掌握和确定重点观察部位,切忌一开始就在高倍率下进行局部观察。

2)在整体观察的基础上,找出断裂起始区,并对断裂源区(包括源区的位置、形貌、特征、微区成分、材质冶金缺陷、源区附近的加工刀痕以及外物损伤痕迹等)进行重点深入的观察与分析。

3)对断裂过程不同阶段的形貌特征要逐一加以观察。以疲劳断口为例,除了对疲劳源区要进行重点观察外,对扩展区和瞬断区的特征均要依次进行仔细的观察,找出各区断裂形貌的共性与特性。

4)断裂特征的识别。在断口观察过程中,发现、识别和表征断裂形貌的特征是断口分析的关键。在观察未知断口时,往往是和已知的断裂形貌加以比较来进行识别。各种材料在不同的外界条件下的断裂机制不同,留在断口上的形貌特征也不同。在识别断裂形貌特征的基础上,还要注意观察各种形貌特征的共性与特性。例如,对疲劳条带要区分是塑性还是脆性条带以及条带间距的疏密等。

5)扫描电镜断口照片的获得。一般地讲,一个断口的观察结果要用如下几部分的照片来表述:断口的全貌照片、断裂源区照片和反映扩展区、瞬断区特征的典型照片。

6)对于判定断裂机理的微观形貌特征要用合适的放大倍数拍摄,以充分显示形貌特征细节为原则。对于不同区域疲劳条带间距的变化,最好采用同一放大倍数拍摄,使人一目了然。

以上所述各项只是断口观察中的技术,未涉及扫描电镜的操作技巧。

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