测定煤的挥发分时应注意哪些问题
为获得可靠的挥发分结果,必须注意以下问题。
(1)测定温度应严格控制在900℃±10℃,为此必须做到以下几点:
①定期对热电偶及毫伏计进行校正,校正和使用热电偶时,其冷端应放入冰水共存体或将零点调至室温,或采用冷端补偿器;
②定期测量马弗炉的恒温区,装有煤样的坩埚必须放在马弗炉恒温区内。
(2)装有煤样的坩埚放入马弗炉后,炉温应控制在3min内恢复到900℃±10℃,为此必须做到:
①马弗炉应经常校验其温度恢复速度是否符合要求,或用手动控制以保证符合上述要求;
②每次试验时最好放入同样数量的坩埚,以保证坩埚及其支架的热容量基本一致。
(3)总加热时间(包括温度恢复时间)要严格控制为7min。
(4)要使用符合GB/T 212规定的坩埚,坩埚盖子必须配合严密。
(5)要用耐热金属做的坩埚架,它受热时不能掉皮,若粘在坩埚上会影响测定结果。
(6)坩埚从马弗炉取出后,在空气中冷却时间不宜过长,以防焦渣吸湿受潮而增加重量。