直拉法与区熔法制备单晶硅的比较

直拉法与直拉单晶炉

直拉法又称Czochralski(CZ)法,指的是把熔化了的半导体级硅液体变为有正确晶向并且被掺杂成N型或P型的固体单晶硅硅锭。目前85%以上的单晶硅是采用直拉法生长出来的。

直拉单晶炉是指将高纯度的多晶硅材料在封闭的高真空或稀有气体(或惰性气体)保护环境下,通过加热熔化成液态,然后再结晶,形成具有一定外形尺寸的单晶硅材料的工艺装备。单晶炉的工作原理是多晶硅材料在液态状态下再结晶成单晶硅材料的物理过程。

如图3.6所示,直拉单晶炉可分为四大部分:炉体、机械传动系统、加热温控系统,以及气体传送系统。炉体包括炉腔、籽晶轴、石英坩埚、掺杂勺、籽晶罩、观察窗几个部分。炉腔是为了保证炉内温度均匀分布并且能够很好地散热;籽晶轴的作用是带动籽晶上下移动和旋转;掺杂勺内放有需要掺入的杂质;籽晶罩是为了保护籽晶不受污染。机械传动系统主要是控制籽晶和坩埚的运动。为了保证硅溶液不被氧化,对炉内的真空度要求很高,一般在5Torr  以下,加入的惰性气体纯度需在99.9999%以上 [2] 

一块具有所需要晶向的单晶硅作为籽晶来生长硅锭,生长的硅锭就像是籽晶的复制品。为了用直拉法得到单晶硅,在熔化了的硅液和单晶硅籽晶的接触面的条件需要精确控制。这些条件保证薄层硅能够精确地复制籽晶结构,并最后生长成一个大的单晶硅锭。这些是通过直拉单晶炉的设备得到的。

图3.6 直拉单晶炉示意图

单晶硅锭生长的主要过程如下:

(1)准备工作

多晶硅的纯度要很高,还要用氢氟酸对其进行抛光处理以达到清洗的目的。籽晶上的缺陷会“遗传”给新生长的晶体,所以在选择籽晶时要注意避开缺陷。籽晶的晶向和所要生长的晶体相同。籽晶要经过清洗,根据待生长晶体的导电类型选择要掺入的杂质。清洗杂质时,所有经过清洗的材料要用高纯度的去离子水冲洗至中性,然后烘干,以备后用。

(2)装炉

将经过粉碎的多晶硅装入石英坩埚内,把籽晶夹到籽晶轴的夹头上,盖好籽晶罩。将炉内抽为真空并充入惰性气体,最后检测炉体的漏气率是否合格。

(3)加热熔融硅

若真空度符合要求,充满惰性气体后就开始加热。一般是用高频线圈或电流加热器来加热的,后者常用于大直径硅棒的拉制。在1420℃的温度下把多晶和掺杂物加热到熔融状态。

(4)拉晶

拉晶过程是单晶硅硅锭生产中最为重要的一个过程,其过程又可分解为以下5个步骤:

1)引晶:也叫下种。先将温度下降到比1420℃稍低一些的温度,将籽晶位置降至距液面几毫米处,对籽晶进行2~3min的预热,使熔融硅与籽晶间温度平衡。预热后,使籽晶与熔融硅液面接触,引晶完成。

2)缩颈:引晶结束后,温度上升,籽晶旋转上拉出一段直径为0.5~0.7 cm的新单晶,这段单晶的直径比籽晶细。缩颈的目的是为了消除籽晶原有的缺陷或引晶时由于温度变化引起的新生缺陷。缩颈时的拉速较快一些,但不宜过快。拉速过快或直径变化太大都容易导致生成多晶。

3)放肩:缩颈后放慢速度、降低温度,让晶体长大至所需直径。

4)等径生长:在放肩完成前缓慢升温,放肩结束,保持直径生长单晶。生长过程中,拉速和温度都要尽可能稳定,以保证单晶的均匀生长。

5)收尾:单晶生长接近结束时,适当升高温度,提高拉速,慢慢减小晶棒的直径,拉出一个锥形的尾部。其目的是为了避免晶棒离开熔融液时急速降温而产生的缺陷向上延伸。

图3.7 拉晶过程的图解步骤

拉晶过程的图解步骤如图3.7所示。

区熔法与区熔单晶炉

另一种晶体生长的方法是区熔法(Float Zone,FZ),它所生产的单晶硅锭的含氧量非常少。区熔法是20世纪50年代发展起来的,并且能生产出目前为止最纯的单晶硅。如图3.8所示,区熔单晶炉是指利用区熔法原理,在高真空或稀石英管有气体保护的环境下,通过多晶棒炉体一个高温的狭窄封闭区,使多晶棒局部产生一个狭窄的熔化区,移动多晶棒或炉体加热体,使熔化区移动而逐步结晶成单晶棒的工艺设备。区熔法制备单晶棒的特点在于可以使多晶棒在结晶成单晶棒的过程中提升纯度,棒料掺杂生长比较均匀 [2] 

图3.8 区熔法原理

区熔单晶炉的类型可分为依靠表面张力的悬浮区熔单晶炉和水平区熔单晶炉两种。在实际应用中,区熔单晶炉一般采用是浮区熔炼形式。区熔单晶炉可制备高纯度的低氧单晶硅,不需要坩埚,主要用于制备高电阻率(>20kΩ·cm)单晶硅和区熔硅的提纯,这些产品主要用于分立功率器件的制造。区熔单晶炉结构示意图如图3.9所示,区熔单晶炉由炉室、上轴与下轴(机械传动部分)、晶棒夹头、籽晶夹头、加热线圈(高频发生器)、气口(抽真空口、进气口、上出气口)等组成。在炉室结构中,内设有冷却水循环。单晶炉上轴的下端为晶棒夹头,用于夹持一根多晶棒;下轴的顶端为籽晶夹头,用于夹持籽晶。加热线圈通入高频电源,从多晶棒下端开始,使多晶棒形成一个狭窄的熔区同时通过上轴与下轴的旋转和下降,使熔区结晶成单晶。

图3.9 区熔单晶炉结构示意图

区熔单晶炉的优点是不仅可以提升制备单晶的纯度,棒料掺杂生长比较均匀,而且可对单晶棒料进行多次工艺提纯,所制备的单晶可用于电力电子器件、光敏二极管、射线探测器、红外探测器等的制造。区熔单晶炉的缺点是工艺成本较高,制备的单晶直径较小,目前能制备的单晶直径最大为200mm。另外,区熔单晶炉设备的总高度较高,内部的上轴与下轴的行程较长,可生长出较长的单晶棒料。

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