聚酰亚胺最常用的合成方法是一步法和二步法。所谓二步法，以二酐和二胺为单体，先通过缩聚反应生成聚酰亚胺（PI）前驱体聚酰胺酸（PAA），再通过亚胺化处理生成聚酰亚胺。而一步法是直接用二酐和二胺通过缩聚反应生成聚酰亚胺，没有二步法中聚酰胺酸中间体这个过程。一步法步骤比较少，操作简单，但是所制备的聚酰亚胺可溶性差、加工困难，并且所用的酚类溶剂毒性大、味道难闻、污染环境。二步法的最大优点是所生成的聚酰亚胺前驱体聚酰胺酸具有良好的溶解性能，可以溶解在大多数极性非质子溶剂中，如N－甲基吡咯烷酮（NMP）、N，N－二甲基甲酰胺（DMF）、N，N－二甲基乙酰胺（DMAc）、二甲基亚砜（DM－SO）等，便于制备加工。因此，本实验采用二步法合成聚酰亚胺。
首先将双酚A二酐和双酚A二胺在非质子极性溶剂，如DMAc、DMF、DMSO、NMP中进行低温缩聚反应，制备聚酰胺酸溶液；然后通过热酰亚胺法脱水得到聚酰亚胺。其反应式如下：
