用等边三角形坐标法做三元相图，等边三角形的三个顶点各代表一种纯组分，三角形三条边AB、BC、CA分别代表A和B、B和C、C和A所组成的二组分系统，而三角形内任何一点表示三组分的组成（如图2-6）。图中O点的组成可确定为：将三角形每条边一百等分，代表100%，过O点做平行于各边的直线，并交于a、b、c三点，则Oa+Ob+Oc=cc′+Bc+c′C=BC=CA=AB，故O点的A、B、C组成分别为A%=Ca，B%=Ab，C%=Bc。
图2-6 等边三角形表示三组分组成
在醋酸（A）-苯（B）-水（C）三组分系统中，醋酸和苯、醋酸和水完全互溶，而苯和水则不溶或部分互溶（如图2-7）。图中EOF是溶解度曲线，该线上面是单相区，下面是共轭两相区， e 1 f 1 、 e 2 f 2 等称为结线。当物系点从两相区转移到单相区，在通过相分界线EOF时，系统将从浑浊变为澄清；而从单相区移到两相区通过EOF线时，系统则从澄清变为浑浊。因此，根据系统澄明度的变化，可以测定出EOF曲线，绘出相图。例如，当物系点为D时，系统中只含苯和水两种组分，此时系统为浑浊的两相，用醋酸滴定，则物系点沿DA线变化，B和C的相互溶解度增大，当物系点变化到O点，系统变为澄清的单相，从而确定了一个终点O；继续加入一定量的水，系统又变为浑浊的两相，然后再用醋酸滴定，当系统出现澄清时又会得到另一个终点。如此反复，即可得到一系列滴定终点。但该方法由浑变清时终点不明显。为此本实验使用下列方法。
实验时，预先混合互溶的A、B溶液，其组成用N表示，在此透明的A和B溶液中滴入C，则系统组成沿NC线移动，到 e 1 点时系统由清变浑得到一个终点， e 1 的组成可根据A、B、C的用量算出；然后加入一定量的醋酸（A）使溶液澄清，再用C滴定至浑，如此可得到一系列不同组成的终点 e 1 、 e 2 、 O 、 f 2 、 f 1 等，连接这些终点即可画出溶解度曲线。
测定结线时，在两相区配制混合液（如d 1 ），达平衡时二相的组成一定，只需分析每相中一个组分的含量，在溶解度曲线上就可找出每相的组成点（如 e 1 和 f 1 ），其连线即为结线。
图2-7 一对部分互溶的三组分相图