（1）提出问题

汽化温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。首先要保证待测样品全部汽化，其次要保证汽化的样品组分能够全部流出色谱柱，而不会在柱中冷凝。如果进样口温度设置过高，远远超过沸点，则可能会导致样品组分分解，干扰样品组分的气相色谱特征。那么，如何根据样品色谱特征来判断样品组分是否分解呢？

（2）分析原因

汽化室温度设定取决于样品组分的挥发性、沸点及进样量。一般等于或稍高于样品组分的沸点，以保证样品组分瞬间汽化，但不要超过沸点50℃以上，以防样品分解。

要判断汽化室温度设定是否恰当，可再升高汽化温度，如柱效和峰形有所改进，则先前设定的温度低；但如保留时间、峰面积、峰形与之前相比有较大变化，特别是有杂峰出现时，可能是温度太高导致样品组分分解。

对于稳定性差的样品可用高灵敏度检测器，降低进样量，这时样品可在远低于沸点温度下由汽化后的溶剂带入色谱柱。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解组分的分解温度，常用的条件是250～350℃，在该温度范围内，几乎所有适用于普通毛细管柱分离的物质都可以被完全汽化。

（3）解决方案

要判断样品组分在测定过程中是否已分解，可从保留时间、峰面积、峰形变化来分析。若有异常，很可能是样品组分已分解。要证实是哪一种结论，可进一个样品中含有的已知纯度的标准品考察该样品的谱图。

如果标准品在汽化室中分解，那么在色谱图上就会出现分解产物的色谱峰，并且组分纯度与真实值相差比较大，可以初步判断样品分解。再降低汽化室温度考察检测的纯度有什么变化，如果降低汽化室温度后样品的纯度高了，就可以肯定样品分解了。

一般先根据国家标准方法或文献来设定温度，再根据出峰情况做调整，汽化室温度是否合适，可采用升高汽化室温度的方法来验证，若升高温度，柱效、峰形有所改善，则原温度低，如保留时间、峰面积和峰形显著变化，则说明现温度太高有分解现象出现，此时应降低进样口温度，必要时可考虑使用液相色谱来测定。汽化室温度一般应比柱温高10～50℃，可以适当降低进样器温度，但是还要保证高于其沸点，否则样品就会在进样器中凝结，不能够全部进入色谱柱。

（4）案例分析 气相色谱法测定四溴双酚-A（TBBP-A） ［5］ 。四溴双酚-A的沸点为316℃，但由于其结构中有一个连接着两个大基团的季碳原子，在低于沸点时（260℃）就可在衬管和色谱柱中分解，因此，在保证四溴双酚-A完全汽化的条件下，要尽量让四溴双酚-A在进样口衬管和色谱柱中的停留时间短（如改善进样操作技术、增大隔垫吹扫流量等）。

采用程序升温起始温度50℃，保持2min后以25℃/min升至200℃，保持2min，再以40℃/min升至300℃，保持10min，当进样口温度设置为285℃时，四溴双酚-A会在进样口分解，色谱图见图1-26，可明显见到分解产物色谱峰；因此需要降低进样口温度，但是温度设置太低，则汽化不完全导致定量不准确，进样口温度必须是使其汽化完全又没有产生分解的临界温度，最终设定进样口温度为220℃，色谱图见图1-27，既保证其完全汽化又不会产生分解。