为什么色谱图分析中会出现前突峰?

(1)提出问题

理想的色谱峰是正态分布的高斯曲线峰,即流出曲线呈高斯分布。然而色谱过程很复杂,实际上色谱峰形很多时候呈不对称分布。前突(前倾)峰是前沿较后沿平缓的不对称峰,会造成定性定量不准确。那么前突峰是什么原因引起的?

(2)分析原因

色谱柱对某些组分的吸附性太强,或进样量过大造成柱超载,均会导致色谱峰的前突;进样技术欠佳、载气流速太低或进样口汽化温度太低也会导致前突峰的出现。前突峰可能由多种因素导致,如:

① 柱超载,进样量过大;

② 载气流速太低;

③ 手动进样技术欠佳;

④ 进样口不干净;

⑤ 进样口汽化温度太低;

⑥ 试样与固定相中的载体相互作用;

⑦ 两个化合物不完全重叠导致;

⑧ 色谱柱安装不正确。

(3)解决方案

色谱峰出现前突,最常见的原因是进样量太大造成柱超载。

第一,检查进样量是否太大,可减少进入色谱柱的样品量,如减小进样量、稀释样品、增加分流比等;

第二,检查进样口汽化温度是否太低,提高进样口汽化温度;

第三,观察色谱峰是否是两峰或多峰重叠导致,可通过降低柱温、改变升温速率、必要时更换色谱柱等操作条件让两峰分离;

第四,检查载气流速是否太低,适当调整载气流速;

第五,如以上都正常,可关机查看进样口端的色谱柱安装是否正常,重新安装色谱柱的进样口端。

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