六六六、滴滴涕均为高效广谱的有机氯农药，曾是世界各国使用量最大的杀虫剂。我国20世纪50～80年代生产和使用的主要农药品种也是六六六、滴滴涕，但这类农药大多具有半衰期长、不易降解和代谢的特征，可产生遗传毒性及“三致”效应，至今在全球范围内的各种环境介质以及动植物组织器官和人体中仍可检测到六六六及滴滴涕的广泛存在。随着对六六六、滴滴涕毒性的进一步研究和替代品的出现，各国现基本都已禁止生产和使用此类农药，但在部分地区，这两种农药的残留量仍然较高，因此测定环境水体中六六六、滴滴涕的浓度是水体监测中的重要因子，是评价水环境质量的重要依据之一。

实验原理

1.固相萃取法

固相萃取（solid phase extraction，SPE）技术是基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方法实现样品的富集、分离和纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程，可将其近似看作一种简单的色谱过程，其工作原理是根据目标物和吸附剂之间的作用力来进行保留/吸附。根据作用力不同，使用的分离柱不同，如C ₁₈ 柱（疏水作用力）、NH ₂ 柱（离子交换作用）和Florsil（物理吸附）等。固相萃取中较常使用的方法是使液体样品通过吸附剂，保留被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的，也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出，或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性地洗脱被测物质。

2.气相色谱法

气相色谱法是以气体为流动相，当其携带欲分离的混合物经过固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不同。因为组分在两相间具有不同的分配系数，经过多次的分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使各组分依次先后流出色谱柱而得到分离。对于六六六和滴滴涕，目前广泛使用气相色谱法进行测定，可同时测定六六六的四种同分异构体（α-666，β-666，γ-666 和δ-666）和滴滴涕的四种同分异构体（p，p′-DDT，o，p′-DDT，p，p′-DDE，p，p′-DDD）。

本实验采用SPE柱吸附六六六及滴滴涕，通过溶剂洗脱后，利用气相色谱仪进行定性、定量分析。