界面缩聚是指将两种单体分别溶于两种不互溶的溶剂中，再将这两种溶液倒在一起，在相界面处发生的缩聚反应。界面缩聚的聚合产物不溶于溶剂，在界面处析出。界面缩聚为非均相体系，从相态来看，可分为液－液和气－液界面缩聚；从操作工艺来看，可分为静态界面缩聚（不进行搅拌）和动态界面缩聚（需进行搅拌）。

界面缩聚的特点：

界面缩聚为复相反应，需要将两种单体分别溶于两种不互溶的溶剂中。例如用界面缩聚法合成聚酰胺：将己二胺溶于碱水中，以中和反应中生成的HCl，将癸二酰氯溶于氯仿；然后加入烧杯中，在两相界面处发生聚酰胺化反应，产物成膜；不断将膜拉出，新的聚合物可在界面处不断生成，并可抽成丝。界面缩聚是一种不平衡缩聚反应，无须抽真空，小分子副产物可被溶剂中某一溶剂相或溶剂相中某一物质吸收，反应速率快，几秒钟即可完成，产物的相对分子质量高；反应温度低，聚合物在界面上迅速生成；界面缩聚要求单体活性高，能及时除去小分子；产物相对分子质量主要与界面处的单体浓度有关，而与反应程度关系不大；界面缩聚反应速率受单体扩散速率控制，反应速率主要取决于反应区间的单体浓度，即不同相态中单体向两相界面处的扩散速率，反应速率常数高达10 ⁴ ～10 ⁵ L／mol·s，故对单体纯度和当量比要求不严。

虽然界面缩聚已广泛用于实验室及小规模合成聚酰胺、聚砜、含磷缩聚物和其他耐高温缩聚物。但由于界面缩聚要采用高活性的单体，并要使用大量溶剂并进行回收，成本高，设备利用率低，界面缩聚在工业上还未普遍应用。界面缩聚工业上的应用实例是合成聚碳酸酯，将双酚A钠盐水溶液与光气有机溶剂（如二氯甲烷）在室温以上反应，催化剂为胺类化合物；又如新型的聚间苯二甲酰间苯二酰胺的制备。