聚乙烯醇缩甲醛的制备及分析:实验原理

聚乙烯醇缩甲醛树脂在工业上被广泛用于生产胶黏剂、涂料、化学纤维,其中聚乙烯醇缩甲醛是最重要的品种之一,是化学纤维“维尼纶”和“107”建筑胶水的主要原料。聚乙烯醇缩甲醛又称107胶,为无色透明溶液,易溶于水,具有黏结力强、黏度大、耐水性强、成本低廉等优点,已被广泛用作多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料的黏合剂等,是我国合成胶黏剂的大宗品种之一。但由于该产品游离甲醛含量过高,危害人体健康,许多地方法规禁止使用聚乙烯醇缩甲醛胶做室内装修。然而,以107胶为主体制得的外墙涂料对墙面具有黏附力强、遮盖力强、硬度高、耐光性和耐水性良好、成本低等优势,得以广泛应用。

在酸性催化剂作用下,聚乙烯醇与甲醛环化脱水,缩合生成聚乙烯醇缩甲醛。其反应机理如下:

聚乙烯醇缩甲醛的合成反应式为:

聚乙烯醇是水溶性高聚物,分子中的仲羟基活性较高,而聚乙烯醇缩甲醛不溶于水。由于几率效应,聚乙烯醇中邻近羟基成环后,中间往往夹杂着一些无法成环的孤立羟基,因此甲醛与聚乙烯醇的缩醛化反应不能完全。随着反应不断进行,缩醛化程度逐渐增加,反应初期的均相体系逐渐转变为非均相体系。本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水,反应过程中必须控制较低的缩醛度,使体系保持均相。若反应过于猛烈,则会造成局部缩醛度过高,导致胶水中存在不溶物,影响胶水质量。因此,反应过程中,必须严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

聚乙烯醇缩甲醛分子中的羟基是亲水性基团,而缩醛基是疏水性基团。控制一定的缩醛度(已缩合的羟基量占初始羟基量的百分率),可使生成的聚乙烯醇缩甲醛既有较好的耐水性,又有一定的水溶性。为了保证产品的稳定性,缩醛化反应结束后,用氢氧化钠调节胶水的pH至中性。

用水蒸气蒸馏法破坏聚乙烯醇缩甲醛的缩醛键,生成小分子甲醛,收集产物并测定产物中游离甲醛含量,即可确定聚乙烯醇缩甲醛的缩醛度。一般游离甲醛量少,表明缩醛度高,反之表明缩醛度低。其化学反应式如下:

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