（1）提出问题

尾吹气是载气的一个分支气体，从色谱柱后直接进入检测器的一路气体。什么情况下需设定尾吹气？尾吹气对分离测定有什么影响？

（2）分析原因

在色谱柱末端到检测器之间有一个死空间，称为柱后死体积，是由检测器的体积、形状等因素引起的。柱后死体积和检测器死体积会影响毛细管柱的柱效和色谱图峰形。但用填充柱时因载气流量大而影响不大，因而填充柱可不加尾吹气；而使用毛细管柱时则要加尾吹气，使样品快速到达检测器，来消除柱后死体积的影响，保证检测器高灵敏度工作。

例如，假设色谱柱末端到检测器之间有12μL的死体积，当填充柱以36mL/min的载气流速通过时需要0.02s，而毛细管柱以1mL/min的载气流速通过时则需要0.72s，所需时间是填充柱的36倍。对于填充柱，0.02s的停留时间不影响柱效和峰形，但是对于毛细管柱，0.72s的停留时间对柱效和峰形会带来很大的影响，因此毛细管柱因连接困难造成死体积大，一般要加尾吹气。

尾吹气对分离测定的直接作用，主要有以下两点：

① 提高检测器响应值和响应速度；

② 改善色谱峰形。

（3）解决方案

毛细管柱设置尾吹气，保证了检测器的最佳工作条件，能快速将样品组分吹送入检测敏感区，消除了检测器死体积的柱外效应，从而消除了柱后死体积对分离测定的影响，因而达到了改善柱效和色谱图峰形的效果。对于毛细管柱，尾吹气是一路重要的气体，要根据所用检测器类型和色谱柱的内径尺寸，来确定设置的尾吹气流量。同时，有时候为了分析的需要，需要仪器在比平常更高灵敏度条件下工作，还需要进一步优化尾吹气等各路气体。

通常情况下，氢火焰离子化检测器（FID）、火焰光度检测器（FPD）、热离子化检测器（NPD）需要柱内载气和尾吹气流量之和约30mL/min。当常规毛细管柱分流后流量为2mL/min 时，用氢火焰离子化检测器需要流量约30mL/min 的尾吹气。同样是氢火焰离子化检测器（FID），当用大口径毛细管柱时，柱内流量上限可达到15mL/min，因此需要15mL/min以上的尾吹气。

要准确设定好尾吹气流量，还需要先知道如何测定尾吹气流量，测定方法不同仪器可能还有所差别。一般气相色谱仪，装好色谱柱后，可在检测器出口处用皂膜流量计测得柱内载气和尾吹气流量之和，而用测定死时间的方法即可计算出柱内载气流量，从而可计算尾吹气流量；而部分仪器，由于设计上的原因，不能在检测器出口处用皂膜流量计测定载气总流量，只能拆开连接尾吹气的管路，再用皂膜流量计测尾吹气流量；对于一些高端仪器，都是采用电子压力传感器和电子流量控制器，通过计算机来实现压力和流量的自动控制，因此，每一路气体的流量都可以直接在仪器控制面板或工作站上设定、读取。