(1)提出问题
样品组分在色谱柱分离后进入检测器检测,记录得到的响应信号对时间的关系曲线称为色谱图。
气路系统漏气,除气体流量上的变化影响仪器的正常工作外,会带来色谱图上有什么变化?
(2)分析原因
漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。
载气漏气时,色谱图有以下变化。
① 基线变化
a.基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。ⅰ.基线噪声大,可能是载气流速过大或漏气;ⅱ.基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气;ⅲ.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。
b.基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全“泡”在氢气中,热导丝失去平衡或已被烧坏。
② 色谱峰变化
a.峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气;
b.峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。
③ 在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。
辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。
(3)解决方案
当发现色谱图不正常,确认是载气或辅助气漏气导致时,可先参照问题7中进行漏气点检漏,然后对仪器进行维护,解决问题。