气相色谱仪哪些部位容易漏气:如何检测气路系统是否漏气

(1)提出问题

气相色谱仪的气路系统,是一个载气或辅助气体连续流动的密闭系统,是气相色谱仪的重要组成部分。气相色谱分析中的大部分故障,都发生在气路部分漏气造成。那么,如何检测气路系统是否漏气?哪些部位容易漏气?

(2)分析原因

气路漏气会导致仪器无法正常工作、保留时间不稳定、色谱响应变化等。气路漏气,分为载气漏气或辅助气漏气,主要表现在以下几个方面:

① 载气流量不正常,如流量太大调不小、流量太小调不大、流量调节后不稳定;

② 辅助气漏气,如FID,表现在FID点不着火、恒温操作时基线出现无规则波动。

(3)解决方案

当由仪器不能正常工作,或者由在色谱图上的现象(参看问题6)怀疑气体漏气时,应及时找到漏气点并维护。要迅速检测漏气,应结合因漏气表现的状况有针对性的查漏。

① 当载气的流量不正常

a.流量太大调不小时,可能是:流量控制阀后气路有泄漏;流量控制阀损坏。

b.流量太小调不大时,如听到明显的漏气声,则在有声音处查漏;无明显漏气声,钢瓶高压阀压力正常,如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节,则说明减压阀坏或漏气,其他情况说明气路有堵塞。

c.流量调节后不稳定,在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下,可能:气路阀前面漏气;气路阀内部漏气。

② 辅助气不正常 如FID点不着火,最简单的原因,可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。如流量不正常(流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定),可参看①。

气路出现漏气的地方,绝大部分是气路接头处,装配接头时,有以下几种情况可能导致漏气:

a.接头密合处有污物;

b.接头垫片不合适;

c.没有拧紧,在保证上述情形无误的基础上,先用手把接头接好,再拧紧一点即可(并不是越紧越好,不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一,可参看仪器说明书);

此外,气路阀件内部松动、脱落或有污物,也常导致漏气;一般气路中间漏气问题较少,偶尔也有管路折断漏气。

按照漏气程度大小,检测气路漏气的方法可分为两种。

a.严重漏气。当气源打开并稳定后,听到明显的漏气声(如咝咝声),说明气路有大漏。此时应将气路的流量开大,在漏气声出现的管路接头附近,用肥皂水查漏。

b.一般漏气。堵住气路出口,观察气路中的转子流量计,转子能慢慢降到零,则不漏气,否则漏气。或者观察系统压力表,打开气源,调节输出压力在0.3~0.6MPa之间,等气路稳定后,堵住气路出口,再关闭气源总阀,半小时内如果压力表有明显的下降,说明这部分漏气。

具体检查漏气部位时,应分段、逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查,可参照上面的方法,堵住转子流量计或压力表出口,转子不降到零或压力表有下降,再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等,可堵住出口并加压调大气流,泡在乙醇里,有气泡冒出处漏气。

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