(1)提出问题
汽化室即进样口及内腔,属于进样系统的一部分,是气相色谱仪的重要组成部分。由于气相色谱柱所使用的温度一般不超过400℃,所以汽化室温度低于400℃,经常根据化合物的不同设定为200~300℃。那么,汽化室温度对样品的分离效果有什么影响呢?
(2)分析原因
汽化室温度、柱温、检测器温度是气相色谱仪三个重要温度,其中汽化室温度也影响着整个气相色谱分析过程。汽化室温度的高低,影响:a.柱效;b.定量结果;c.可能导致样品组分的分解。
(3)解决方案
汽化室的升温设定方式有两种:恒温和程序升温。
恒温汽化,是一种经典的气相色谱汽化方式。汽化室保持一个稳定的温度,让进入的样品瞬间汽化,汽化后的样品很快被载气“扫”入色谱柱。
程序升温汽化方式,即初始温度很低,仅汽化溶剂,样品开始不汽化,然后分段快速升温,瞬间汽化样品,再被载气很快“扫”入色谱柱。该方法的优点是可以防止样品的热分解和注射歧视对定量分析的误差。
所谓注射歧视,即进样针插入进样口后,针尖内的易挥发组分先汽化,无论进样速度如何,不同沸点的组分总是先后汽化;进样完毕后,进样针里残留的样品组分与样品的原组分有差异,从而造成汽化后样品与原有样品之间的含量差异,带来定量误差。
汽化温度的选择,取决于样品的化学稳定性、沸程范围、进样量和进样方式。
如果样品组分稳定,可以选择恒温汽化方式,一般选择与样品中沸点最高组分的沸点接近或略高一些。如果试样中有的组分化学稳定性差,可以考虑使用程序升温汽化方式。
由于不分流时样品在汽化室滞留时间稍微长一些,汽化速度稍慢一些,一般不影响分离效果,所以不分流进样口温度比分流进样口温度设置可以稍微低一点。
当汽化温度低于样品的沸点时,晚流出的色谱峰会展宽、前伸或拖尾,出峰慢,柱效降低,以峰高定量时影响定量结果;而当温度太高时,可能引起某些化学不稳定组分的分解。