(1)提出问题
在色谱分析中,我们希望基线平稳,基线噪声与漂移小。但是在实际工作中,经常会出现基线波动成波浪状,或像正弦波,影响仪器灵敏度,严重时仪器甚至无法正常工作。
(2)分析原因
波浪状基线波动的情况,与气体波动、温控系统、色谱柱等有关,具体原因可从如下几方面考虑:
① 气压(流)波动,应分别注意载气和燃烧气(氢气、空气);
② 载气压力钢瓶内压力太低不便于调节或压力控制不严;
③ 柱温箱温度是否稳定;
④ 检测器温度控制是否正常;
⑤ 电源电压波动;
⑥ 双柱色谱仪的补偿效应。
(3)解决方案
基线波动成波浪状情况,首先,观察载气钢瓶压力,是否是压力太低而无法满足仪器需要,或压力控制不严,导致气体流速波动大。
其次,检查空气与氢气气压是否有波动,用皂膜流量计测试一段时间内的气体流量,可判断气体流量是否稳定;如果使用的是氮、氢、空气一体机,当尾吹气从零逐渐增加时,正弦波也在逐渐增加,将尾吹气直接连接到检测器底座接口,如果正弦波很明显,说明是系统压力波动造成的,可考虑在氮气出口再增加一个稳压阀门;如果还不能解决,建议在空气发生器到氢气电解池的连接处增加稳压阀。
另外空气压缩机不断启动造成的压力波动也可能造成基线波动,最好选用有二次稳压的空气发生器,以降低压力波动。