为什么色谱图基线会出现不规则的尖刺?

(1)提出问题

尖刺是孤立的基线抖动,通常是突然的、并且大的向上向下波动。基线出现不规则尖刺,会影响色谱图,那么为什么会出现不规律尖刺?

(2)分析原因

造成检测器基线出现不规则尖刺的原因,无外乎与气体纯度、检测器、电路故障有关:

① 载气出口压力的迅速变化;

② 载气不干净;

③ 氢气或空气过脏;

④ 色谱柱填料涂层松动;

⑤ 电子部件接触不良;

⑥ 检测器中有灰尘或异物;

⑦ 电路元件接线柱不干净;

⑧ 电源接触不良;

⑨ 火焰不稳,烧到极化电压环;

⑩ 离子化检测器静电计故障;

⑪ 调零电路故障;

⑫ 环境机械振动影响。

(3)解决方案

基线出现不规则尖刺的解决方法如下。

第一,检查载气出口处是否有异物,发现后立即排除。

第二,检查载气纯度,FID可在只有氢气和空气的条件下操作,关掉载气或者更换高纯度氮气(99.999%)载气,重新评估FID基线噪声,如果噪声和尖刺显著下降,则说明载气纯度不够,应更换载气,否则查找其他的原因。

第三,如果问题仍然没有解决,就安装或更换氢气、空气干燥净化管,或更换氢气、空气气源。

第四,排除了气体纯度问题后尖刺仍未消除,则应检查检测器。在FID中,石墨和二氧化硅微粒崩裂而落入检测区域会造成信号异常,此时应清洗检测器,拆开检测器,用小毛刷来清除沉积物,同时用溶剂冲洗(基本上所有的溶剂都可以),有助于清理掉颗粒物。

第五,检查FID电位计或信号线路板的电子元件是否有故障。

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