(1)提出问题
在气相色谱分析中,有时会出现化合物出峰后基线忽然下降到原点以下,再次进样后,不再出峰,这是什么原因造成的?该如何处理?
(2)分析原因
分析中,气相色谱出峰后基线降到原点以下的原因与样品量、气体流量、检测器灭火有关。如:
① 样品量过大;
② 载气流速过高;
③ 氢气、空气断路使氢火焰熄灭;
④ 氢气流因受冲击而阻断灭火;
⑤ 汽化室死体积过大;
⑥ 喷嘴堵塞或检测器受污染。
(3)解决方案
针对分析时,色谱出峰后基线降到原点有以下的解决方案:
首先,查看检测器是否灭火,如果灭火,需要重新点火来恢复正常;
其次,用流量计测试载气是否漏气,并消除泄漏点,测试载气流量是否符合规定,载气流量过高也会引起基线降到原点以下;
最后,样品量是否过大,如过大仪器保护也会引起灭火,应减少进样量。
如果通过以上方案,问题还没有排除,则应检查喷嘴是否堵塞或污染,清洗喷嘴;检查检测器是否受污染,清洗检测器。