什么原因会引起色谱图分析时出现圆头峰?

(1)提出问题

色谱分析中,有时会见到色谱图上出现一些峰顶点圆钝的峰,这就是圆头峰。圆头峰对定性定量都会产生一定影响,给结果带来更大的不准确性,分析中应尽量避免。在检测中遇到的圆头峰,是什么原因造成的?该如何避免呢?

(2)分析原因

色谱分析中出现圆头峰,有以下几个方面的原因 [5] 

① 进样量过大,超过检测器的线性范围(ECD检测时尤其如此);

② 检测器受固定相流失及样品中高沸点成分、易分解组分及腐蚀性物质的污染;

③ 记录仪灵敏度过低;

④ 载气系统可能存在泄漏。

(3)解决方案

针对色谱图中出现圆头峰,可采取的措施如下。

① 减少样品溶液进样量或将样品稀释后再进样,或增大分流比来进样。

② 清洗检测器,如果污染物仅限于高沸点物质,则通常可将检测器加热至最高使用温度后,再通入载气就可清除,要注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料;如果加热法不适宜,也可以用丙酮等溶剂从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,在污染程度较轻时是有效的;若以上方法都不能解决污染问题,则应将检测器卸下,选择既能溶解污染物又不损坏检测器的溶剂,用注射器注入测量池进行彻底清洗。

③ 适当调节记录仪灵敏度。

④ 查看载气气路压力,仔细检查是否存在泄漏,这种情况一般伴随着保留时间或响应值的变化。

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