(1)提出问题
气相色谱分析中,色谱图上有时会看到色谱峰顶点在一段时间内呈现直线,这就是所谓的平头峰。平头峰的出现会造成对组分无法准确地定性定量分析,因此应尽量避免。
(2)分析原因
色谱图中出现平头峰,首先要考虑进样量是否过大导致信号过大,信号超过记录仪的最大测量值,不再上升而出现平头峰,包括进样量过大及浓度太大等;还可能是检测器灵敏度选择太高,离子化检测器所用静电计输入达到饱和,记录仪滑线电阻或机械部分故障。
(3)解决方案
一旦遇见平头峰,应该从以下几方面来解决:
① 减少进样量,或对样品进行合理稀释,或进样时加大分流比;
② 适当调节检测器信号衰减,改变记录仪量程;
③ 增大色谱仪上衰减倍数,减小灵敏度。
当然,在色谱分析时,定量的依据是色谱峰响应大小与组分量在一定范围内呈线性关系。对有些试验而言,主要考察的是杂质量,所以有时为了能准确检测出有关杂质化合物的量,往往会通过增大供试品溶液浓度,提高杂质的信号响应值来进行试验,这时供试品主峰就可能会出现平头峰,因杂质峰的响应值与主成分峰的响应值相差太大且无关,因此不必关注此类主成分平头峰,对杂质首选自身标准品对照定量法,实际试验中要注意具体问题具体分析!