(1)提出问题
在气相色谱分析中,有时会在出峰后出现负的尖端,像倒峰但又不是倒峰,是什么原因造成这种现象的?
(2)分析原因
气相色谱分析,化合物峰后出现负的尖端,与检测器污染、样品过载、热导检测器用氮气作载气及载气微量泄漏等有关。
(3)解决方案
首先查看载气是否存在微漏,排除掉微漏的情况;如果是热导检测器,若采用氮气作为载气,可将氮气改为氢气,尽量消除出现负尖端的情况;如果是电子捕获检测器,先判断是否检测器过载,减小进样量或稀释样品后,再进样观察出峰情况;如果出峰后仍有负的尖端,可断定检测器受污染,这时需要对检测器进行清洗,分为热清洗法和氢烘烤法。
① 热清洗法 通常轻度污染时用热清洗法,首先需确保气路不漏和无污染。然后卸下色谱柱,用密封螺母将色谱柱接检测器的接头堵死,调节N 2 、尾吹气至50~60mL/min,升高检测器温度至350℃左右( 63 Ni 源),柱温250℃,保持4~8h。最后,冷至常用操作温度,观察基线是否下降至正常值,如有效性不够,需进一步改善,可重复处理几次。
② 氢烘烤法 这是近年较常用的方法。只需将载气或尾吹气换成氢气,调流速至30~40mL/min。汽化室和柱温为室温,将检测器升至300~350℃,保持18~24h,使污染物在高温下与氢作用而除去,氢烘烤毕,将系统调回至原状态,稳定数小时即可。